一文了解真空度对于ICP-MS的重要性(真空度与mmhg)

admin 45 2022-06-23 17:06:00

ICP-MS主要用来检测物种的痕量元素,空气中的灰尘含有大量的各种元素,因此在ICP-MS中真空的要求是很高的。从进样系统到炬管,ICP-MS一直是在常压下工作的,在ICP-MS点火之前,氩气可以驱除管路中的空气。当离子产生后,对这些离子的聚焦、传输和选择分析就必须要求良好的真空系统,以免在过程中的粘污。ICP-MS为了达到从常压向真空系统的过渡,提供了三级真空系统,来逐步的达到很高的真空度。

ICP-MS按样品的状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品提升和雾化两个部分组成。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅的地排出。

雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并应经常清洗。

ICP-MS常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氢气流经通道。

冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000~10000摄氏度。

样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱),ICP-MS测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。

在ICP-MS中,产生的1000000个离子中,只有1个能够终到达检测器,这是由于每级的效率决定的,在这样低效率的传输下,去除各种干扰就变得更加重要了,离子镜的主要目的是去除电子和中性微粒的影响,并对正电子实现聚焦。当离子从截取锥喷出时,在进入离子镜之前,能量较小的离子会更多的被真空抽走。

等离子体首先进入的是截取透镜,截取透镜具有很强的负电势,所以电子无法通过,被真空抽走。在后面是几级离子聚焦透镜,离子聚焦透镜的原理是:安装两个电极板或圆筒,在两个电极之间形成了透镜状的等场强线,当边缘离子入射到电场时,受电场影响,向X移动,随后出射运动方向又恢复到了向前,实现了位置上的聚焦。ICP-MS在产生离子的同时,也产生大量光子,由于光子也可以被检测器检测和计数,所以在离子透镜的末端,是一个偏转透镜,用于去除光子干扰。

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